溪黄草中熊果酸含量测定方法学研究
溪黄草为唇形科植物线纹香茶菜Isodon lophanthoides(Buch.-Ham.exD.Don)H.Hara.的干燥全草。具有清热利湿、退黄祛湿、散瘀的,用于治疗急性黄疸型肝炎、急性胆囊炎、痢疾、肠炎等病症,是我国南方地区治疗乙型肝炎的常用草药。溪黄草是产品利胆片的原料药材之一,市场上溪黄草商品正品很少,多为民间称“副溪黄”或“苦溪黄”的混淆品。本文采用HPLC法测定溪黄草药材熊果酸的含量,并对该方法进行了方法学验证。
取同一批样品,按供试品制备方法制备6份供试品溶液,按含量测定方法操作,结果平均含量为0.228mg/g,RSD=2.6%。结果表明本含量测定方法重复性良好。
2.9 回收率试验
取同批已知熊果酸含量的供试品(熊果酸含量0.228mg/g)共 6份,每份取样量为供试品取样量(1g)的50%,精密称定。按当前取样含量约1:1精密加入熊果酸对照品(30.2 g/mL×5mL),按含量测定方法测定,计算回收率。结果熊果酸平均回收率为102.5%,RSD=2.1%。
2.10 样品含量测定
取溪黄草药材10批,按含量测定方法测定,按干燥品计算,l0批溪黄草药材的平均含量为0.61mg/g,达0.923mg/g,但仅为0.252mg/g。结果表明,不同产地不同批次的溪黄草药材其熊果酸含量差异较大。
3 讨论
本实验建立了HPLC测定溪黄草药材中熊果酸的色谱条件,并对该测定方法进行了方法验证。方法学考察结果表明,该法线性关系良好,回收率、精密度高,重复性良好,具有准确、灵敏的特点,可作为溪黄草药材质量控制与评价的方法之一。