枸杞子提取物技术要求
本技术要求的编写格式是按GB/T 1.1-2009《标准化工作导则》的有关规定编辑。
本技术要求检验方法引用了《药典》2010年版一部;GB/T 5009.11;GB 5009.12;GB/T 5009.13;GB/T 5009.15;GB/T 5009.17;GB/T 5009.19等国家标准,以保证检验数据的准确性。
本技术要求的附录A、附录B均为规范性附录。
1 范围
本技术要求适用于以茄科植物宁夏枸杞Lycium barbarum L.的干燥成熟果实为原料经加工制成的提取物。
2 规范性引用文件
本技术要求中引用的文件对于本技术要求的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本技术要求。凡是不注日期的引用文件,其版本(包括所有的修改单)适用于本技术要求。
GB/T 5009.11 食品中总砷及无机砷的测定
GB 5009.12 食品中铅的测定
GB/T 5009.13 食品中铜的测定
GB/T 5009.15 食品中镉的测定
GB/T 5009.17 食品中总汞及汞的测定
GB/T 5009.19 食品中氯农药多组分残留量的测定
GB 4789.2 食品卫生微生物学检验 菌落总数测定
GB 4789.3 食品卫生微生物学检验 大肠菌群测定
GB 4789.4 食品卫生徽生物学检验 沙门氏菌检验
GB 4789.5 食品卫生微生物学检验 志贺氏菌检验
GB 4789.10 食品卫生微生物学检验 金黄色葡萄球菌检验
GB 4789.11 食品卫生微生物学检验 溶血性链球菌检验
GB 4789.15 食品卫生微生物学检验 霉菌和酵母菌计数
《药典》2010年版一部
3 技术要求
3.1 制法 取枸杞子,粉碎成粗粉,加15倍量的80%乙醇为提取溶剂,加热回流提取2小时,滤过;再以水为提取溶剂,加热回流提取两次,每次2小时,次加10倍量,第二次加8倍量,滤过,合并三次滤液,滤液于50℃减压浓缩至稠膏状,50℃以下真空干燥,即得。
3.2 感官要求:应符合表 1 规定。
表1 感官要求
项 目
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要 求
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色泽
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棕黄色至棕黑色、色泽均匀。
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滋味及气味
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具有本品应有的气味、味甜。
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性状
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干燥均匀的粉末。
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杂质
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无肉眼可见杂质。
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3.3 成分:应符合表2规定。
表2 成分
项目
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指标
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枸杞多糖(以葡萄糖(C6H12O6)计)(以干燥品计)/%
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≥
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3.6
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总黄酮(以芦丁(C27H30O16)计)(以干燥品计)/%
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≥
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3.0
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3.4 理化指标:应符合表3规定。
表3 理化指标
项目
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指标
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薄层鉴别
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应符合规定
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干燥失重/%
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≤
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5.0
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炽灼残渣/%
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≤
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5.0
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铅(以Pb计)/( mg/kg)
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≤
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2.0
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镉(以Cd计)/( mg/kg)
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≤
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0.3
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砷(以As计)/( mg/kg)
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≤
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2.0
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汞(以Hg计)/( mg/kg)
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≤
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0.2
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铜(以Cu计)/( mg/kg)
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≤
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20
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六六六/( mg/kg)
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≤
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0.02
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滴滴涕/( mg/kg)
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≤
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0.02
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五氯硝基苯/( mg/kg)
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≤
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0.1
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3.5 微生物指标:应符合表4规定。
表4 微生物指标
项目
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指标
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菌落总数/(cfu/g)
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≤
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1000
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大肠菌群/(MPN/100g)
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≤
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40
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霉菌/(cfu/g)
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≤
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25
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酵母菌/(cfu/g)
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≤
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25
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沙门氏菌
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≤
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不得检出
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志贺氏菌
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≤
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不得检出
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金黄色葡萄球菌
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≤
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不得检出
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溶血性链球菌
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≤
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不得检出
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4 检验方法
4.1 感官检验 取适量试样,置于白瓷板上,在自然光下,用肉眼观察其色泽、性状、杂质,闻其气味,用温开水漱口,品尝其滋味。
4.2 成分检验
4.2.1 枸杞多糖 按规范性附录A规定的方法测定。
4.2.2 总黄酮 按规范性附录B规定的方法测定。
4.2.3 甜菜碱 按规范性附录C规定的方法测定。
4.3 理化检验
4.3.1 薄层鉴别
4.3.1.1 取本品粉末0.5g,加水35ml,振摇使溶解,滤过,滤液用乙酸乙酯15ml振摇提取,分取乙酸乙酯液,浓缩至1ml,作为供试品溶液。另取枸杞子对照药材0.5g,加水35ml,加热煮沸15分钟,放冷,滤过,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典2010年版一部附录Ⅵ B)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以甲苯-乙酸乙酯-甲酸(15:8:1.5)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
4.3.1.2 取本品粉末约2g,加80%甲醇溶液50ml,超声30min,滤过,取滤液浓缩至10ml,用盐酸调节pH值至1,加入活性炭1g,加热煮沸,放冷,滤过,用水15ml分次洗涤,合并洗液和滤液,加入新配制的2.5%硫氰酸铬铵溶液20ml,摇匀,10℃以下放置3小时,用G4垂熔漏斗滤过,沉淀用少量冰水洗涤,抽干,残渣加5ml丙酮使溶解,作为供试品溶液。另取甜菜碱对照品适量,加盐酸甲醇溶液(0.5→100)制成每1ml含4mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2010年版一部附录Ⅵ B)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以丙酮-无水乙醇-甲酸(10:6:1.5)为展开剂,预饱和30分钟,展开,取出,挥干溶剂,立即喷以新配制的改良碘化铋钾试液,放置约2小时至斑点清晰。供试品色谱中,在与甜菜碱对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
注 改良碘化铋钾试液:取碱式硝酸铋0.85g,加冰醋酸10ml与水40ml溶解后,加碘化钾溶液(4→10)20ml,摇匀;取1ml,加0.6mol/L盐酸溶液2ml,加水至10ml,摇匀,即得。
4.3.2 干燥失重:取本品,以五氧化二磷为干燥剂,在40℃减压干燥至恒重,按《药典》2010年版一部附录ⅨG测定,不得过5.0%。
4.3.3 炽灼残渣:按《药典》2010年版一部附录Ⅸ J测定,不得过5.0%。
4.3.4 铅:按GB 5009.12《食品中铅的测定》规定的方法测定。
4.3.5 镉:按GB/T 5009.15《食品中镉的测定》规定的方法测定。
4.3.6 砷:按GB/T 5009.11《食品中总砷及无机砷的测定》规定的方法测定。
4.3.7 汞:按GB/T 5009.17《食品中总汞及汞的测定》规定的方法测定。
4.3.8 铜:按GB/T 5009.13《食品中铜的测定》规定的方法测定。
4.3.9 六六六、滴滴涕及五氯硝基苯:按GB/T 5009.19《食品中氯农药多组分残留量的测定》规定的方法测定。
4.4 微生物检验
4.4.1 菌落总数:按GB 4789.2 《食品卫生微生物学检验 菌落总数测定》规定的方法测定。
4.4.2 大肠菌群:按GB 4789.3 《食品卫生微生物学检验 大肠菌群测定》规定的方法测定。
4.4.3 霉菌和酵母菌:按GB 4789.15 《食品卫生微生物学检验 霉菌和酵母菌计数》规定的方法测定。
4.4.4 沙门氏菌:按GB 4789.4 《食品卫生徽生物学检验 沙门氏菌检验》规定的方法测定。
4.4.5 志贺氏菌:按GB 4789.5 《食品卫生微生物学检验 志贺氏菌检验》规定的方法测定。
4.4.6 金黄色葡萄球菌:按GB 4789.10 《食品卫生微生物学检验 金黄色葡萄球菌检验》规定的方法测定。
4.4.7 溶血性链球菌:按GB 4789.11 《食品卫生微生物学检验 溶血性链球菌检验》规定的方法测定。
5 贮藏
密封,置凉暗干燥处。
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